בדיקת TA (חומצה כללית) בעזרת טיטרציה

[אליהו - מנהל]

טיטרציה לבדיקת חומצה (TA) בתירוש או ביין

במאמר זה נסביר על התהליך לבדיקת TA (כמות חומצה בגר'/ליטר) בתירוש או ביין בעזרת 'טיטרציה':

טיטרציה היא בדיקה של ריכוז חומר בתמיסה, בעזרת הוספת תמיסה שמכילה חומר בריכוז ידוע, החומרים בשתי התמיסות מגיבים יחד וכך בעזרת בדיקת כמות התגובות שהתרחשה כתוצאה מהוספת התמיסה, ניתן לחשב את ריכוז החומר בתמיסה הנבדקת.

טיטרציה למדידה של TA מבוססת על התגובה הנפוצה של בסיס-חומצה והיא מבוצעת באמצעות הוספת תמיסה שמכילה חומר בסיסי בריכוז ידוע לתמיסה שמכילה חומר חומצי בריכוז לא ידוע (במקרה שלנו - תירוש או יין), בתהליך הטיטרציה מודדים את השינוי ב- pH של התמיסה הנמדדת בעקבות הוספת התמיסה הבסיסית, תוצאת הבדיקה מחושבת לפי כמות התמיסה הבסיסית שנצרכה בשביל להגיב עם כל החומצות בתמיסה השנייה עד לנטרולם, ערך ה- pH שבו נקבע כי כל החומצות נוטרלו הוא 8.2 - נקודת סיום הטיטרציה.

אביזרים וחומרים נצרכים:

• מד pH דיגיטלי

• תמיסות בופר לכיול מד pH (4.01 ו- 7.00 או 7.00 במקרה של מד שמאפשר כיול עם נקודה אחת בלבד)

• בקבוק שטיפה מעבדתי עם מים מזוקקים

• כוס זכוכית מעבדתית (Glass Beaker) בנפח של 100 מ"ל

• מזרק מדויק 5 או 10 מ"ל או פיפטת העברה 5 מ"ל

• מזרק מדויק נוסף 10 מ"ל או ביורטה 10 מ"ל עם מעמד ותופסן מתאים

• תמיסת נתרן הידרוקסיד בריכוז (N - Normality) של 0.1 (מול/ליטר)

תהליך הבדיקה:

אם הבדיקה נעשית על יין שנמצא תוך כדי או בתוך כמה ימים לתום התסיסה האלכוהולית או המלולקטית, יש לנדף מן הדגימה את שאריות הפחמן הדו חמצני שעלול להשפיע על תוצאות הבדיקה, ניתן לנדף את הגז בעזרת משאבת וואקום עם בקבוק וואקום ייעודי, או לחילופין באמצעות הרתחה, במקרה של הרתחה, יש למדוד 100 מ"ל יין בבקבוק מדידה מדויק, להעביר את היין לחימום ולהביא לרתיחה למשך מספר שניות, לאחר הרתיחה יש להחזיר את היין אל בקבוק המדידה ולהשלים את הכמות שנחסרה בעקבות הרתיחה במים מזוקקים.

כיילו את מד ה- pH באמצעות תמיסות הבופר, לפי הוראות היצרן, בין תמיסה לתמיסה ובין תמיסות הכיול לבדיקת היין, יש לשטוף את אלקטרודת המד במים מזוקקים, לנער בזהירות ולנגב בעזרת מטלית רכה או מגבת נייר, אין לנגב את ממברנת הזכוכית עצמה, אלא רק את החלק החיצוני של האלקטרודה.

מלאו כ- 30 מ"ל מים מזוקקים (אין צורך לדייק) בכוסית הזכוכית ובעזרת המזרק או הפיפטה, הוסיפו למים את דגימת היין בנפח של 5 מ"ל בדיוק.

מלאו את המזרק או את הביורטה ב- 10 מ"ל תמיסת נתרן הידרוקסיד.

מקמו את אלקטרודת מד ה- pH בתוך הדגימה וערבבו, כעת התחילו לטפטף תמיסת נתרן הידרוקסיד מהמזרק או מהביורטה אל תוך הדגימה, טפטפו מס' טיפות בכל פעם (כ- 0.1 מ"ל) וערבבו עד להתייצבות הקריאה על מסך המד, עם כל הוספת נתרן הידרוקסיד ערך ה- pH צפוי לעלות, המשיכו לטפטף בזהירות תוך מעקב אחרי העלייה ב- pH, שימו לב כי עד להגעת ה- pH ל- 6.00 העלייה צפויה להיות איטית, אך מ- pH 6.00 ומעלה, קצב העלייה צפוי לעלות בצורה משמעותית כך שיש צורך למתן את קצב הטפטוף מתוך זהירות שלא להחמיץ את נקודת הסיום של הטיטרציה שהיא ב- pH 8.20.

הקפידו לערבב היטב ולהמתין להתייצבות הקריאה במד ה- pH בכל פעם, לפני שתמשיכו בטפטוף, ככל שתתקרבו לנקודת הסיום (pH 8.2), האטו את קצב ההוספה ווודאו כי ערך ה- pH אינו ממשיך לעלות לפני שתוסיפו את הטיפה הבאה.

לאחר שהמד מראה על pH 8.2 (גם אם החמצתם את נקודת הסיום המדויקת, ניתן עדיין לסמוך על הבדיקה, כל עוד שלא עברתם את הערך של pH 8.5, אם עברתם את הערך הנ"ל יש לבצע את הבדיקה שנית) הפסיקו להוסיף נתרן הידרוקסיד אל הדגימה, זהו הזמן לחשב את תוצאות הבדיקה:

הביטו על המזרק או הביורטה מהם הוספתם את תמיסת הנתרן הידרוקסיד וחשבו בכמה מ"ל השתמשתם בכדי להביא את הדגימה ל- pH 8.2, הכפילו ב- 1.5 את מס' המ"ל, התוצאה, שווה לרמת ה- TA בתירוש או ביין בגר'/ליטר.

לדוגמה, אם היה צורך ב- 4 מ"ל תמיסת נתרן הידרוקסיד בצעו את החישוב הבא:

4X1.5=6

התוצאה, 6, היא ערך ה- TA של הדגימה שאותה מדדתם, כלומר, בדגימה זו יש 6 גר'/ליטר חומצה.

[אביחי]

שלום רב אליהו.
ההסבר שלך בנוגע לבדיקת רמת TA מפורט ומחכים כתמיד,
בנוגע לתמיסת נתרן הידרוקסידי בריכוז של 0.1, רציתי לבקש האם תוכל להרחיב באיזו דרך אפשר לרכוש / להכין תמיסה כזו בריכוז הנכון ?

[אליהו - מנהל]

שלום אביחי!

תמיסה מוכנה של נתרן-הידרוקסיד 0.1 N ניתן לרכוש בכל חברה לכימיקלים למעבדות כמו חן-שמואל כימיקלים, בדרך כלל זה מגיע בבקבוק של ליטר, אחרי הפתיחה אפשר לשמור את זה למשהו כמו חצי שנה.

כמובן שצריך בנוסף גם מד pH, תמיסות בופר לכיול ומומלץ גם ביורטה להקל על תהליך הטיטרציה ולשפר את הדיוק.

בהצלחה!

[אורח]

שאלה מאת אוריאל כהן - מר אליהו, לאחר חודשים וחצי ( מיום הקראשר ) נבדק ה-PH והתקבלה תוצאה של 3.82 PH .
היום לאחר 3 וחצי חודשים נבדק שינית והתוצאה 4.12 PH הוספתי חומצה טרטרית בכמות 15 גר' למיכל של 15 ליטר .
בדקתי שוב PH התוצאה שהתקבלה 3.96 PH בצעתי בנוסף בדיקת TA והתוצאה היית % 8.7 TA.
למעשה ביצעתי לפי המלצתך ( לבדוק את ה- TA ולהוריד בהתאם את ה-PH )עכשיו שזה 8.7% האם יש טעם להוסיף חומצה טרטרית להוריד עוד את PH לרמה של 3.7 PH דר נוסף הטעם הוא טוב מאוד ומרגישים את החמיצות .
תודה מראש איש יקר ומודה לך מראש

[אליהו - מנהל]

שלום אוריאל!
בשלב הזה, מה שחשוב זה טעם היין, אמנם pH 3.96 זה די גבוה ומסכן את היין, אך האפשרות שתוסיף עוד חומצה והיין יהיה חמוץ מידי ולא מאוזן גרועה יותר. ה- TA שלך כבר די גבוה ומכיוון שהטעם תלוי ב- TA ולא ב- pH, צריך בהחלט להיזהר ולהוסיף חומצה רק לפי הטעם.
כפי שהסברתי במאמר על חומציות צריך לבצע בדיקה השוואתית של מס' דגימות של יין עם תוספות של חומצה בריכוז משתנה ולבדוק בהתאם לטעם האם בכלל ניתן להוסיף חומצה בלי לפגוע בטעם היין ואם כן מה הריכוז שמביא את התוצאות הכי מאוזנות - pH נמוך מצד אחד וטעם מאוזן מהצד השני.

מאחל לך המון הצלחה וחנוכה שמח!

[אורח]

@אליהו-מנהל תודה רבה איש יקר.

[אורח]

מר אליהו את עושה לי חשק לעשות יין ואני בטוח שהיין יצא טוב והרבה בעזרתך.

[אליהו - מנהל]

תודה על התגובה המפרגנת, אני שמח לעזור!

[פנינה קשקש]

@אליהו-מנהל הי אני רכשתי מחן שמואל את כל מה שצריך כדי לבצע את בדיקת הTa, האם יש סירטון שמראה הלכה למעשה כיצד לבצע את הבדיקה ? תודה רבה
פנינה 0547573884

[אליהו - מנהל]

לא מכיר משהו ספציפי, אפשר לחפש כאן, בסך הכל זה תהליך די פשוט, המדריך כאן מאוד מפורט ומובן.

[אליהו - מנהל]

יש את הסרטון הזה:
https://www.youtube.com/watch?v=_ADVWBKDMAc

[אורח]

שלום אליהו,
אתה כותב: "במקרה של הרתחה, יש למדוד 100 מ"ל יין בבקבוק מדידה מדויק, להעביר את היין לחימום ולהביא לרתיחה למשך מספר שניות, לאחר הרתיחה יש להחזיר את היין אל בקבוק המדידה ולהשלים את הכמות שנחסרה בעקבות הרתיחה במים מזוקקים."
לא צריך להמתין שהיין יתקרר לפני שמחזירים אותו לבקבוק המדידה ? מה גם שמד PH עובד בטמפרטורות סביב 20-25 ?
כל טוב,
רפי

[אליהו - מנהל]

אתה צודק,
האמת שצריך להמתין שהיין יתקרר לאותה טמפרטורה שבה מדדנו את הנפח לפני ההרתחה כדי לוודא שאנחנו מחזירים את היין לאותו נפח בדיוק,
לגבי מד pH, לרוב המדים יש תיקון טמפרטורה אוטומטי (ATC) אבל זה נראה לי עד 50 מע"צ ולא יותר, כך שיש לקרר את היין בכל מקרה,
תודה על ההדגשה,